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工業(yè)芴的精制方法:三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種更有效的結(jié)晶分離方法。三相結(jié)晶法就是在一個(gè)有機(jī)溶液—晶體兩相系統(tǒng)中加入第三相進(jìn)行結(jié)晶分離的方法。
在用溶劑結(jié)晶法從母液中分離晶體時(shí),總有一些母液附著在晶體表面上,從而將雜質(zhì)帶入到產(chǎn)品中。一般是在離心分離或過濾時(shí)用新鮮溶劑洗滌晶體,以除去含有雜質(zhì)的母液,但這樣要消耗大量的溶劑,溶劑凈化很不經(jīng)濟(jì),而且產(chǎn)品收率低。
如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”,使其起一個(gè)中間層的作用,將和晶體分隔開來,就避免了上述“母液包晶體”的現(xiàn)象。水就是一種理想的“惰性液體”。
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工業(yè)芴的精制方法之溶解過程原理:
溶質(zhì)分子分散入溶劑后,溶質(zhì)分子即與鄰近的溶劑分子相互作用,而這一相互作用是放熱的。釋放的能量依下列相互作用的增加而增大,溶劑和溶質(zhì)分子都是非極性的
如果一步和第二步的能量損失較小,或第三步得到的能量較大,那么總的焓變就更負(fù)(放熱)。因此當(dāng)溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)彼此強(qiáng)烈地結(jié)合時(shí),頭一步的能量損失較大,溶質(zhì)僅易于溶解于那些溶質(zhì)與溶劑間相互作用較大的溶劑中,當(dāng)溶劑分子相互間高度締合時(shí),CAS NO 82911-69-1報(bào)價(jià),溶劑僅易于溶解那些分散后能形成較強(qiáng)的溶質(zhì)—溶劑相互作用的溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):熔融結(jié)晶法
從本方法得出的其它組的數(shù)據(jù)也可看出,即使采用優(yōu)化的條件,所得晶體純度值高于 98.15%的幅度也不會(huì)太大。因此,我們可以斷定,用熔融結(jié)晶方法,在現(xiàn)有條件,下制取高純芴是很困難的,即使經(jīng)過多步操作能制得純度大于 99.0%的精芴,收率也是相當(dāng)?shù)偷?。但是,把熔融結(jié)晶這種方法應(yīng)用到工業(yè)芴的精制上,并進(jìn)行研究,還是具有很大意義的。通過對(duì)這種分離方法的研究,弄清了影響分離效果的因素,為今后的進(jìn)一步深入探索奠定了良好的基礎(chǔ)。
以熔融結(jié)晶方法,采用現(xiàn)有的設(shè)備,按現(xiàn)在的控制手段,對(duì)工業(yè)芴進(jìn)行精制,也許芴純度只能達(dá)到 98.15%左右, 這可能是現(xiàn)有條件下的一個(gè)濃度極限。
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